Solubilização do poli(ácido lático) em ácido acético

Abstract

Devido à emergente preocupação com o impacto dos plásticos no meio ambiente e na saúde dos seres humanos tem-se buscado alternativas através do uso de polímeros biodegradáveis e oriundos de fontes renováveis para substituição dos plásticos tradicionais utilizados no cotidiano. O poli(ácido lático), conhecido pela sua sigla, PLA, é um biopolímero passível de biodegradação e de grande interesse comercial atualmente. Entretanto, dependendo do processo utilizado, a solubilização em um solvente torna-se necessária, o que pode ser um empecilho no que tange a questão ambiental. Visando alinhar as características ambientalmente amigáveis do poli(ácido lático) com um processo de produção igualmente positivo, o presente trabalho propõe a solubilização do PLA em ácido acético. Para isso, foram realizados experimentos variando parâmetros como temperatura de solubilização e proporção volumétrica entre ácido acético e água deionizada na solução. Inicialmente, manteve-se constante a proporção de ácido acético e água em 50:50 para a solubilização de PLA na concentração 0,05 g/mL. Esses experimentos foram conduzidos nas temperaturas de 20°C, 50°C, 80°C, 90°C e 100°C, e definiu-se como resposta o tempo limite para solubilização, que poderia ser no máximo 24h. Os resultados obtidos são do tipo “dissolve” ou “não dissolve” e foram confirmados a partir de uma avaliação visual. Na segunda etapa do estudo, definiram-se três temperaturas adequadas para o teste de proporção de solvente. Nas temperaturas de 80°C e 90°C avaliou-se proporções de 60 % e 70 % em volume de ácido acético na solução, e na temperatura de 100°C foram executados testes nas proporções de 30 % e 40 % em volume. Os resultados também foram descritos como “dissolve” ou “não dissolve” acompanhados de registros visuais. Ao final, as amostras selecionadas passaram por testes de FTIR, TGA e DRX para avaliação da estrutura química, resistência térmica e cristalinidade, respectivamente. Os resultados indicaram que em temperaturas acima de 80°C com proporções de no mínimo 60 % em volume de ácido acético em solução, a solubilização do PLA ocorre em até 6h. Além disso, percebeu-se que o aumento da fração de ácido acético em solução causa uma diminuição no tempo de solubilização para as temperaturas de 80°C, 90°C e 100°C. Através dos espectros de FTIR foi possível observar que não houveram alterações significativas na estrutura química do polímero após a dissolução. Na análise termogravimétrica, observou-se uma leve diminuição da estabilidade térmica das amostras em relação ao PLA original, e a análise de difração de raios-X demonstrou que a cristalinidade é altamente influenciada pelo solvente utilizado e pelo método de preparo da amostra.

Due to the emerging concern about the impact of plastics on the environment and human health, alternatives of renewable sources to replace traditional plastics are being studied. Poly(lactic acid) or PLA is a biodegradable biopolymer with great commercial interest. However, some steps for processing this polymer involve solubilization in a suitable solvent, which can be an obstacle to obtaining a final product with low environmental impact. Aiming to align the environmentally friendly characteristics of poly(lactic acid) with an equally positive production process, the present work proposes the solubilization of PLA in acetic acid. For this, experiments were carried out modifying parameters such as solubilization temperature and proportion between acetic acid and deionized water in the solution. Initially, the ratio of acetic acid:water was kept constant at 50:50 for the solubilization of PLA at a concentration of 0.05 g/mL of PLA and the heating temperature was modified. The experiments were conducted at temperatures of 20°C, 50°C, 80°C, 90°C and 100°C and the time limit for solubilization was defined as a response, which could be a maximum of 24h. The results obtained are “dissolve” or “does not dissolve” type and were confirmed by a visual evaluation. At the end, the selected samples were analyzed by FTIR, TGA and XRD tests to evaluate the chemical structure, thermal resistance and crystallinity, respectively. The results indicated that at temperatures above 80°C with proportions of at least 60% of acetic acid in solution, PLA solubilization occurs within 6h. Furthermore, it was noticed that increasing the fraction of acetic acid in solution causes a decrease in the solubilization time for 80°C, 90°C and 100°C. Through the FTIR spectra it was possible to observe that there were no relevant changes in the chemical structure of the polymer after dissolution. In the thermogravimetric analysis, a slight decrease in the thermal stability of the samples was observed in relation to the original PLA, and the X-ray diffraction analysis showed that crystallinity is highly influenced by the solvent used and the sample preparation method.