Síntese, caracterização e sinterização do espinélio MgAl2O4 obtido via método sol-gel

Abstract

Este trabalho teve como objetivos a obtenção do espinélio MgAl2O4 (MA) a partir de uma rota de síntese via método sol-gel, a caraterização dos pós obtidos para diferentes temperaturas de calcinação e a caracterização dos corpos de prova (CP) sinterizados. Neste método, utiliza-se como precursores o nitrato de alumínio nonahidratado (Al2(NO3)3.9H2O), o nitrato de magnésio hexahidratado (Mg(NO3)2.6H2O) e o ácido cítrico (C6H8O7.H2O), os quais são dissolvidos em 20 ml de água deionizada, na relação (em peso) de 2:1:3 (Al:Mg:Cit). Durante a formação do gel, a temperatura é elevada até 90°C, por 1h30, ocorrendo, após esta etapa, a secagem do gel. Depois de seco, o gel foi calcinado em 800, 900 e 1000°C com tempo de queima de 2h. O gel depois de seco foi queimado em temperaturas de calcinação de 800, 900 e 1000°C com tempo de queima de 2h. Após serem caracterizados, os pós foram prensados uniaxialmente em pastilhas e sinterizados a 1600ºC. Os pós de MA obtidos foram caracterizados por meio de diversas técnicas, incluindo difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS), granulometria de difração a laser (GDL), espectroscopia RAMAN e análise termogravimétrica (TG/DTA). Após sinterização, foram avaliadas as propriedades físicas do espinélio MA, como densidade aparente, porosidade aparente, absorção de água e retração linear queima. Os resultados mostraram que foi possível a formação da fase espinélio, com tamanho de cristalino (calculado via Equação de Scherrer) variando de 14,43 a 23,80 nm e tamanho de partícula variando de 37,53 a 45,99 μm. A microestrutura dos pós apresentou partículas com poros, devido ao desprendimento de gás durante a reação de síntese, e com morfologia irregular. Em relação ao corpo de prova sinterizado, a maior densidade aparente média foi de 2,41 g/cm³, obtida a 800°C, representando uma densificação de 67,32%, com uma retração linear de queima média igual a 10,67%. Conclui-se que o pó MA apresentou menor tamanho de cristalito quando calcinado na temperatura de 800°C. Para aplicações como aditivos em refratários de MgO-C este pó seria compatível com esse tipo de produto.

This work aimed to obtain the MgAl2O4 (MA) spinel from a synthesis route via solgel method, the characterization of the powders obtained for different calcination temperatures and the characterization of the sintered specimens. In this method, aluminum nitrate nonahydrate (Al2(NO3)3.9H2O), magnesium nitrate hexahydrate (Mg(NO3)2.6H2O) and citric acid (C6H8O7.H2O) are used as precursors, which are dissolved in 20 ml of deionized water, in the ratio (by weight) of 2:1:3 (Al:Mg:Cit). During gel formation, the temperature is raised to 90°C for 1h30, after which the gel dries. After drying, the gel was calcined at 800, 900 and 1000°C with a plateou of 2h. After drying, the gel was fired at calcining temperatures of 800, 900 and 1000°C with a plateau of 2h. After being characterized, the powders were uniaxially pressed into discs, and sintered at 1600ºC. The MA powders obtained were characterized using several techniques, including X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM/EDS), laser diffraction granulometry (GDL), RAMAN spectroscopy and thermogravimetric analysis (TG/DTA). After sintering, the physical properties of the spinel MA were evaluated, such as apparent density, apparent porosity, water absorption and linear shrinkage by firing. The results showed that the formation of the spinel phase was possible, with lens size (calculated via Scherrer's equation) ranging from 14.43 to 23.80 nm and particle size ranging from 37.53 to 45.99 μm. The microstructure of the powders showed particles with pores, due to the evolution of gas during the synthesis reaction, and with irregular morphology. In relation to the sintered specimen, the highest average apparent density was 2.41 g/cm³, obtained at 800°C, representing a densification of 67.32%, with a linear shrinkage of average burn equal to 10.67%. It was concluded that the MA powder presented smaller crystallite size when calcined at 800°C. For applications as additives in MgO-C refractories this powder would be compatible with this type of product.