Síntese de óxidos de tungstênio em meio aquoso, utilizando ácido ascórbico como agente estruturante, para degradação fotocatalítica de formol

Abstract

Neste trabalho foram investigadas 5 diferentes rotas de obtenção de óxidos de tungstênio através da reação do tungstênio com peróxido de hidrogênio e hidróxido de amônio. Este método aumenta a solubilidade do precursor, ácido túngstico, em meio aquoso. O papel do ácido ascórbico como agente estruturante/estabilizante dos óxidos de tungstênio foi investigado para sistemas 1:1 e 1:5 (ácido túngstico/ácido ascórbico). O agente estruturante foi estudado em dois cenários: adicionado durante a reação entre H2O2, NH4OH e H2WO4 e adicionado após o término da reação. Estudou-se ainda o tratamento térmico através de refluxo das soluções contendo os precursores. Os produtos foram avaliados através de técnicas como difração de raios-X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons excitados (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia Raman e espectroscopia de UV/Vis de reflectância difusa. Dados de DRX mostraram que as estruturas com fases cristalinas monoclínicas foram predominantes. Também foi observado uma quantidade significativamente maior de tungstênios no estado 6+. Os cálculos para band gap apresentaram diversos valores entre 2,49 e 3,00 eV, todos na região visível do espectro eletromagnético. Os materiais obtidos foram também avaliados quanto a sua atividade fotocatalítica para degradar soluções de formol 25 mg/L por 60 minutos, com resultados variando entre 13,9% e 100% de degradação. Os resultados obtidos mostram que os materiais sintetizados são apropriados para o uso na degradação de formol.

In this work, five different routes for obtaining tungsten oxides through the reaction of tungstic acid with hydrogen peroxide and ammonium hydroxide were investigated. This method improves the solubility of the precursor, tungstic acid, in an aqueous medium. The role of ascorbic acid as a structuring/stabilizing agent for tungsten oxides was investigated for 1:1 and 1:5 systems (tungstic acid/ascorbic acid). The structuring agent was studied in two scenarios: added during the reaction between H2O2, NH4OH and H2WO4 or added after the completion of the reaction. We also investigated the role of the heat treatment through reflux of solutions containing precursors. The products were evaluated by X-ray diffraction (XRD), excited photoelectron spectra (XPS), scanning electron microscopy (SEM), Raman spectroscopy and UV/diffuse reflectance spectroscopy techniques. XRD data showed that structures with monoclinic crystalline phases were predominant. A significantly higher amount of tungsten was also observed in the 6+ state. The band gap calculations showed different values between 2.49 and 3.00 eV, all in the visible region of the electromagnetic spectrum. The obtained materials were also evaluated with respect to their photocatalytic activity to degrade 25 mg/L formaldehyde solutions during 60 minutes. The results varying between 13.9% and 100% degradation. The obtained results show that the synthesized materials are suitable for using in formaldehyde degradation.