Aplicação de macroestrutura de óxido de grafeno reduzido na extração de fase sólida (SPE) de diclofenaco em solução aquosa

Abstract

Neste trabalho, foi realizada a obtenção de uma macroestrutura de óxido de grafeno reduzido (MS-rGO) assim como a caracterização e aplicação do material na remoção de diclofenaco (DCF). Primeiramente, o óxido de grafeno (GO) foi sintetizado por meio da oxidação do grafite, utilizando permanganato de potássio e ácido sulfúrico, seguido pela esfoliação em ultrassom. Em seguida, o GO obtido passou por um tratamento hidrotermal a 150ºC por 20h, ocorrendo simultaneamente a redução e agregação das folhas de GO para formação da estrutura MS-rGO. A caracterização dos materiais preparados foi feita por meio de microscopia eletrônica de varredura (SEM), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier no modo de refletância total atenuada (FTIR-ATR), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) e espectroscopia Raman. A estrtura MS-rGO foi aplicada como material sorvente em cartuchos de extração em fase sólida (SPE) para a remoção de diclofenaco, onde diferentes parâmetros foram otimizados. De acordo com os resultados encontrados, o percentual de extração de diclofenaco foi de 100% para 1,04 g de MS- rGO, com eluição de cerca de 90%. A reutilização apresentou excelentes resultados de recuperação após vários ciclos de SPE. Esses resultados foram superiores aos resultados obtidos pelos cartuchos comerciais HLB e Strata-X empregando as mesmas condições experimentais. Na análise de custo benefício de fabricação, verificou-se que o desenvolvimento de apenas um cartucho de MS-rGO é aproximadamente três vezes menor que o valor unitário dos cartuchos comerciais testados nesse trabalho. De acordo com os resultados obtidos, este material possui potencial para aplicação em processos convencionais de tratamento de águas e efluentes, visando remover e determinar contaminantes.

In this work, we obtained the macrostructure of a reduced graphene oxide (MS-rGO) as well as the characterization and application of the material in the removal of diclofenac (DCF). First, graphene oxide (GO) was synthesized by graphite oxidation, using potassium permanganate and sulfuric acid, followed by ultrasound exfoliation. Then, the GO obtained underwent a hydrothermal treatment at 150ºC for 20h, for the simultaneously reduction and aggregation of the GO sheets to obtain the MS-rGO. The characterization of the prepared materials was performed using scanning electron microscopy (SEM), fourier transform infrared spectroscopy attenuated total reflectance (FTIR ATR), x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Raman spectroscopy. The prepared material (MS-rGO) was applied as a sorbent material in solid phase extraction (SPE) cartridges to remove DCF, where different parameters were optimized. According to the results, the extraction of DCF was 100% for 1.04 g of MS-rGO, with an elution of about 90%. The reuse showed excellent recovery results after several cycles of SPE. These results were superior to the results obtained by the commercial cartridges HLB and Strata-X employing the same experimental conditions. In the cost- benefit analysis of manufacturing, it was found that the development of just one MS- rGO cartridge is approximately three times less than the unit value of the commercial cartridges tested in this work. According to the results, this material has the potential for application in conventional water and effluent treatment processes, in order to remove and determine contaminants.