Síntese e caracterização de sulfeto de cobre e índio e estudo da proporção In : Sb na síntese de sulfetos de cobre e índio/antimônio

Abstract

A síntese de semicondutores nanocristalinos contendo In e/ou Sb é estudada neste trabalho, sendo que o método de injeção a quente é utilizado para a formação de sulfetos de cobre e índio/antimônio. Estes nanocristais são conhecidos por serem alternativas menos tóxicas aos nanocristais binários que contenham Cd ou Pb, além de possuírem uma ampla variedade de aplicações devido a suas excelentes propriedades ópticas. O trabalho consiste no estudo das condições de síntese destes nanocristais envolvendo a composição do meio reacional e o tempo de reação, além da caracterização dos compostos obtidos. Os resultados indicam que uma alta concentração de precursores no meio reacional é prejudicial para a obtenção de um sistema com monodispersão de tamanhos. Além disso, o estudo de diferentes proporções entre In e Sb na síntese traz à tona características de reatividade destes compostos e formação preferencial de algumas fases frente a outras de acordo com as características do meio reacional. A formação de compostos de Sb ou In ocorre separadamente, de forma que íons Sb aparentemente não se inserem na rede cristalina do CuInS2 nem são formados compostos quaternários. Em um regime de excesso de enxofre no meio, o primeiro composto de Sb a ser formado é o Cu3SbS4, que é convertido a CuSbS2 com o esgotamento da fonte de enxofre.

In this work, we have studied the synthesis of nanocrystalline semiconductors containing In and/or Sb. The hot injection method was used for the formation of copper indium/antimony sulfides. These nanocrystals are known to be less toxic alternatives to binary nanocrystals containing Cd or Pb besides having a wide variety of applications due to their excellent optical properties. The present work consists in studying the synthesis parameters for these nanocrystals, concerning the composition of the reaction medium and the reaction time, as well as the characterization of the compounds. The results suggested that high concentrations of precursors in the reaction medium led to a size polydispersed system of particles. In addition, the study of different ratios of In and Sb in the synthesis brings out the reactivity characteristics of these compounds and preferential formation of some phases according to the characteristics of the reaction medium. The formation of Sb or In compounds occurs separately, therefore Sb ions apparently do not enter into the CuInS2 crystal lattice to form quaternary compounds. In an excess of sulfur in the medium, the first Sb compound formed is Cu3SbS4, which is converted to CuSbS2 upon depletion of the sulfur source.