Síntese e caracterização de microgel eletro-responsivo à base de gelatina e amido

Abstract

Este trabalho apresenta estudos relacionados à síntese e caracterização de microgéis inteligentes baseados nos polímeros do amido de milho (amilose e amilopectina) e na gelatina, com a incorporação de nanotubos de polipirrol (NTsPPI). Os NTs-PPI foram preparados pela técnica de template reativo autodegradável, que se baseia na atuação de um complexo fibrilar como semente reativa no crescimento de nanotubos ocos de polipirrol. Mediante a técnica de nanoprecipitação do amido foram preparadas nanopartículas de amido (NA) e um nanocompósito (NA-NTs-PPI), utilizados como precursores dos microgéis. O método consistiu na dissolução dos grânulos de amido em solução aquosa básica seguida de precipitação em não-solvente (o qual continha ou não NTs-PPI dispersos). As nanopartículas foram quimicamente reticuladas com gelatina, por intermédio do reticulante 1-[3-(dimetilamino)propil]-3-etilcarbodiimida metiodeto (EDC), originando 2 microgéis (com e sem NTs-PPI). A reação de reticulação foi verificada através dos resultados de RMN ¹H e análise de infravermelho, que demonstraram a formação de ligação éster entre os grupos carboxílicos da gelatina e as hidroxilas dos polímeros do amido, intermediada pelo reticulante EDC. Outros 2 microgéis foram preparados a partir de subsequente tratamento por aplicação de campo elétrico aos microgéis de referência. Foi observada a existência de auto-organização no microgel, induzida pelos NTs-PPI, em forma de bastões micrométricos. A aplicação de campo elétrico provocou alterações na organização superficial das partículas dos microgéis e aumentou a estabilidade coloidal do sistema de maneira irreversível. Constatou-se que os microgéis exibem resposta inteligente a estímulos de pH e temperatura. Os resultados indicam que a arquitetura dos microgéis consiste em uma organização do tipo core-shell (caroço-casca), cujo shell é formado pela gelatina.

The present study presents the synthesis and characterization of intelligent microgels based on corn starch polymers (amylose and amylopectin) and gelatin, incorporating polypyrrole nanotubes (NTs-PPI). The NTs-PPI were prepared using the reactive self-degraded template technique, which is based on the performance of a fibrillar complex as reactive seed in growth of hollow polypyrrole nanotubes. Using the starch nanoprecipitation technique, starch nanoparticles (NA) and a nanocomposite (NANTs-PPI) were prepared and used as microgels precursors. The method consisted of dissolving starch granules in a basic aqueous solution followed by precipitation in non-solvent (whether or not it contained dispersed NTs-PPI). The nanoparticles were chemically crosslinked with gelatin through the 1-[3-(dimethylamino)propyl]-3- ethylcarbodiimide methiodide (EDC) crosslinker, giving rise to two microgels (with and without NTs-PPI). The crosslinking reaction was verified through the results of ¹H NMR and infrared analysis, which demonstrated the formation of an ester bond between the carboxylic groups of gelatin and the hydroxyl groups of the starch polymers, intermediated by the EDC crosslinker. Another two microgels were prepared from subsequent treatment by applying an electric field to the reference microgels. The existence of self-organization in the microgel, induced by NTs-PPI, was observed in the form of micrometric rods. The application of an electric field caused changes in the surface organization of microgel particles and irreversibly increased the system's colloidal stability. It was found that microgels exhibit an intelligent response to pH and temperature stimuli. The results indicate that the microgel architecture consists of a core-shell type organization, which shell is formed by gelatin.