Estudo de nanopartículas de TiO2 dopado por Nitrogênio para obtenção de perovskitas SrTio3-N

Abstract

Neste trabalho foi realizado um estudo envolvendo a síntese e caracterização de nanopartículas de TiO2 dopadas por nitrogênio (TiO2-N), as quais foram posteriormente utilizadas como precursoras para a síntese de nanopartículas de SrTiO3 dopadas por nitrogênio (SrTiO3-N). Na primeira etapa foram testadas diferentes rotas para obtenção das nanopartículas de TiO2-N usando como precursores isopropóxido e butóxido de titânio e NH4OH, além de agentes complexantes (etilenoglicol e PVP) com o objetivo de obter materiais com diferentes níveis de dopagem e de cristalinidade. Na segunda etapa as amostras de TiO2-N foram misturas com Sr(OH)2 e submetidas a rota hidrotermal para obtenção de nanopartículas de SrTiO3-N. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e transmissão, espectroscopias UV-Vis, Raman, no infravermelho e de fotoelétrons excitados por raios-X. As nanopartículas de SrTiO3-N foram aplicadas para produção de H2 através de fotólise da água. Os resultados obtidos na primeira etapa do trabalho mostram que nanopartículas de TiO2-N obtidas de butóxido são maiores que as obtidas de isopropóxido. Adicionalmente foi observada que nanopartículas de TiO2-N obtidas de butóxido e NH4OH apresentam fase anatase mais estável. Na segunda etapa que envolveu a produção de perovskitas SrTiO3-N foi observado que TiO2-N sem tratamento térmico, independentemente do modo de obtenção é um bom precursor para SrTiO3-N, por outro lado foi observado que precursores de TiO2-N com alta cristalinidade não resultaram na formação de SrTiO3-N. Análises de UV-Vis e XPS indicam que a concentração de dopante é dependente da rota de síntese. Os resultados sugerem ainda que ao se utilizar como precursor nanopartículas de TiO2-N amorfas ou anatase com baixa cristalinidade a formação das nanopartículas de SrTiO3-N ocorre pelo mecanismo de dissolução e precipitação. Resultados mostram que o SrTiO3-N possibilitou a produção de H2 através da fotólise da água.

In this work, a study was realized involving synthesis and characterization of nitrogen doped TiO2 nanoparticles (TiO2-N), were used as a precursor for the synthesis of nitrogen doped SrTiO3 nanoparticles (SrTiO3-N). In the first moment, different routes were tested to obtain TiO2-N nanoparticles using isopropoxide and titanium butoxide and NH4OH as precursors, in addition to complexing agents (ethylene glycol and PVP) in order to obtain materials with different levels of doping and crystallinity. In the second moment with TiO2-N samples, mixtures were made using Sr(OH)2 and subjected to a hydrothermal route to obtain SrTiO3- N nanoparticles. The obtained materials were characterized by X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, UV-Vis, Raman, infrared and photoelectron excited by X-ray spectroscopy. The SrTiO3-N nanoparticles were applied for the production of H2 through water photolysis. The results obtained in the first moment of the work show that TiO2-N nanoparticles adapted from butoxide are larger than as an accessory of additional isopropoxide It was observed that the TiO2-N nanoparticles specific to butoxide and NH4OH present a more stable anatase phase. In the second moment involving the production of SrTiO3-N perovskites, it was observed that TiO2-N without thermal treatment, regardless of the method of obtaining it, is a good precursor for SrTiO3-N. On the other hand, it was observed that precursors of TiO2-N with high crystallinity did not result in the formation of SrTiO3-N. UV-Vis and XPS analyzes indicate that the doping concentration is dependent on the synthesis route. The results obtained when using nanoparticles precursor of amorphous TiO2-N or anatase with crystallinity the formation of the nanoparticles of SrTiO3-N occurs by the mechanism of dissolution and insertion. The results show that SrTiO3-N enabled the production of H2 through water photolysis.