Efeitos da implantação de Ar e da irradiação de íons de Au e Xe sobre a microestrutura do aço AISI 316L para aplicações nucleares

Abstract

Materiais expostos à irradiação de nêutrons geralmente apresentam degradação em suas propriedades físicas. Este é um problema importante para a tecnologia de reatores nucleares, pois influencia na segurança operacional e na vida útil de componentes estruturais. As mudanças na microestrutura resultam dos deslocamentos atômicos e da incorporação de produtos de fissão, principalmente gases inertes, produzidos pela reação de nêutrons com elementos dos materiais estruturais do reator. Este trabalho apresenta resultados de uma investigação dos efeitos da implantação de argônio (Ar) e da irradiação com íons de ouro (Au) no crescimento de bolhas de Ar e sua influência no desenvolvimento de transição de fases induzidas por irradiação, assim como resultados da irradiação in-situ com íons de Xe, que permite analisar a formação de precipitados ocorrendo em tempo real. Na primeira parte do trabalho, realizada na Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS), em Porto Alegre, lâminas finas de aço AISI 316L, polidas mecanicamente e solubilizadas a 1100 °C por 2 horas, foram implantadas com íons de Ar acelerados a diferentes energias, de modo a formar uma distribuição planar da concentração com a profundidade. As implantações de Ar foram realizadas a diferentes concentrações totais. As amostras foram, então, novamente tratadas termicamente para formar nano-aglomerados contendo vacâncias e átomos de Ar (i.e. nano-bolhas). Conjuntos distintos de amostras (incluindo as amostras de controle sem Ar) foram então irradiadas a diferentes temperaturas (de 450 °C a 550 °C) com íons de Au acelerados até 5 MeV e a uma fluência calculada para atingir um nível de danos de, aproximadamente, 18 deslocamentos por átomo (dpa) e de 36 dpa na região contendo a camada de Ar. As amostras foram investigadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) usando a técnica de desbaste iônico para produzir amostras plan-view. N As amostras foram investigadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) usando a técnica de desbaste iônico para produzir amostras plan-view. Na segunda parte do trabalho, realizada na Universidade de Huddersfield, UK, lâminas finas de aço AISI 316L foram quimicamente polidas para gerar amostras prontas para MET, e foram então irradiadas com íons de Xe a diferentes fluxos a 550 °C e a uma fluência total de 8 × 1015 átomos∙cm-2 , enquanto eram simultaneamente analisadas via MET. Os resultados demonstraram que, nas condições de irradiação utilizadas na primeira parte do trabalho, a precipitação de carbonetos de fases identificadas como MC e M23C6 ou M6C (sendo M um átomo metálico da liga) ocorre apenas nas amostras contendo bolhas de Ar. O tamanho dos precipitados e das bolhas depende tanto da temperatura como da dose de irradiação, assim como da concentração de Ar implantado. Já a segunda parte do trabalho mostra que o fluxo de irradiação desempenha um papel fundamental na cinética de nucleação e crescimento dos precipitados, devido ao efeito de superposição de cascatas. O estudo destes fenômenos abre novas perspectivas para a elucidação da formação de fases induzidas por irradiação, como discutido neste trabalho.

Materials exposed to neutron irradiation usually present degradation in their physical properties. This is an important problem for the nuclear reactor’s technology because it has an influence over operational safety and lifetime of structural components. Microstructural changes result from atomic displacements and the incorporation of inert gases produced by reactions of neutrons with elements of structural materials of the reactor. This work reports results from an investigation of irradiation effects on the growth of argon (Ar) bubbles and their influence on the development of irradiation induced phase transitions, as well as results from in-situ Xe ion irradiation, which makes possible to analyze the formation of precipitates in real-time. In the first part of this work, realized at UFRGS, in Porto Alegre, Brazil, thin AISI 316L stainless steel foils, mechanically polished and thermally treated, were implanted with Ar ions accelerated at different energies to form a planar concentration distribution. The Ar implantation process was carried out at different total concentrations. Samples were then annealed again to form small nanoclusters containing vacancies and Ar atoms (i.e., nano-bubbles). Distinct sets of samples (including control ones without Ar) were then irradiated, at several temperatures (from 450 °C to 550 °C), with Au ions accelerated at 5 MeV and to a fluence calculated to reach a damage level of 18 displacement per atoms (dpa) and 36 dpa at the region containing the Ar plateau. These samples were investigated by transmission electron microscopy (TEM) using plan-view specimens prepared by ion milling. In the second part of this work, realized at the University of Huddersfield, UK, thin foils of AISI 316L stainless steel were chemically electropolished to provide TEM samples, and were then irradiated with Xe ions at distinct fluxes at 550 °C to a total fluence of 8 × 1015 átomos∙cm-2 while, simultaneously, were analyzed via TEM. The results demonstrated, in an unprecedented way, that with the irradiation conditions utilized, precipitation of a second phase, identified as MC and M23C6 or M6C carbides (M being a metallic atom from the alloy), takes place only in samples containing Ar. Along with the precipitation reactions, there were also Ar bubbles growing. The size of precipitates and bubbles depended on the irradiation dose and temperature, as well as on the implanted Ar concentration. The second part of this work showed evidence that the irradiation flux plays a significant role on the kinetics of precipitate nucleation and growth due to the cascade mixing effect. The study of these phenomena opens new perspectives to elucidate the formation of induced radiation phases, as discussed in this work.