Síntese e caracterização de poli(ácido lático) (PLA) via micro-ondas

Abstract

O poli (ácido láctico) é um material de grande importância na área ambiental por ser um polimero biodegradevel e obtido através de fontes renováveis. Este material também possui grandes aplicabilidades na área médica, por ser um material bioabsorvível e atóxico, que podem ser utilizados como scafolds em engenharia de tecidos, ou como pinos ortopédicos e suturas absorvíveis, além de aplicações controladas de fármacos. Normalmente o PLA é obtido por síntese de abertura de anel e aquecimento convencional, este processo leva muito tempo e é oneroso energeticamente. Neste sentido o presente estudo teve como objetivo sintetizar o PLA via microondas por condensação direta, e estudar diversas condições de síntese. O PLA foi sintetizado a partir do ácido lático e as reações conduzidas em um forno de micro-ondas adaptado. O estudo foi dividido em duas etapas, na primeira etapa se testou diversos catalisadores, tempo de reação e temperaturas, e feito a caracterização física quanto a consistência, coloração e caracterização térmica de TGA-DTG e DSC e ensaios para a verificação da formação de PLA por infravermelho FTIR. Na segunda etapa à partir da melhor condição obtida da primeira etapa, à partir do catalisador-co catalisador selecionado, variaram-se parâmetros de tempos e temperatura de reação. Os materiais foram caracterizados termicamente por TGADTG e DSC, viscosimetria, cromatografia de permeação em gel, ensaio mecânico de impacto e estudo cinético da reação. Entre todas as condições avaliadas a que apresentou melhores propriedades físicas de coloração, consistência e maior massa molar foi a amostra sintetizada na faixa de temperatura de 150ºC-160ºC, 4 hr e catalisadores cloreto de estanho/ ácido fosfórico. A síntese de PLA por micro-ondas apresentou-se como uma ótima alternativa, os resultados obtidos foram compatíveis com o PLA sintetizados por condensação direta e com ganhos de tempo síntese consideráveis comparando-se com o que a metodologia convencional que está disponível na literatura.

Poly (lactic acid) is a material of great importance in the environmental area, as it is a biodegradable polymer and obtained through renewable sources. This material also has great applicability in the medical field, as it is a bioabsorbable and non-toxic material, which can be used as scafolds in tissue engineering, or as orthopedic pins and absorbable sutures, in addition to controlled drug applications. Normally the PLA is obtained by synthesis of ring opening and conventional heating, this process takes a long time and is energy costly. In this sense, the present study aimed to synthesize PLA via microwave by direct condensation, and to study various synthesis conditions. PLA was synthesized from lactic acid and the reactions conducted in an adapted microwave oven. The study was divided into two stages, in the first stage several catalysts, reaction time and temperatures were tested, and the physical characterization was made as to the consistency, color and thermal characterization of TGA-DTG and DSC and tests to verify the formation of PLA infrared FTIR. In the second stage, starting from the best condition obtained from the first stage, from the selected catalyst-cocatalyst, parameters of reaction times and temperature were varied. The materials were thermally characterized by TGA-DTG and DSC, viscosimetry, gel permeation chromatography, mechanical impact test and kinetic study of the reaction. Among all the conditions evaluated, the one that presented the best physical coloring properties, consistency and highest molar mass was the sample synthesized in the temperature range of 150ºC-160ºC, 4 hr and tin chloride / phosphoric acid catalysts. Microwave PLA synthesis was presented as a great alternative, the results obtained were compatible with the PLA synthesized by direct condensation and with considerable synthesis time comparing with the conventional methodology that is available in the literature.