Membranas tubulares à base de alumina preparadas por centrifugal casting

Abstract

A busca por novas tecnologias para tratamentos de correntes de líquidos e gases é constante, e neste contexto surgem os processos de separação por membranas (PSM). O desenvolvimento de membranas cerâmicas para os mais diversos processos de separação tem ganhado grande visibilidade, principalmente devido ao seu melhor desempenho em ambientes adversos em comparação aos materiais poliméricos. Entre as diferentes técnicas utilizadas para preparar membranas cerâmicas tubulares, o centrifugal casting se destaca para a obtenção de estruturas homogêneas. Desta maneira, o objetivo deste trabalho é preparar membranas cerâmicas tubulares com propriedades estruturais específicas, à base de alumina comercial utilizando a técnica de centrifugal casting, visando a sua aplicação em processos de separação de componentes de soluções aquosas e de misturas de gases. Em um primeiro momento foi realizada a caracterização da alumina comercial CT3000SG, visando avaliar as suas propriedades para a aplicação na preparação das membranas. Em seguida, foi realizada a caracterização das suspensões preparadas com diferentes concentrações e pHs com relação a viscosidade, análise granulométrica e estabilidade da suspensão. Para realizar a preparação das membranas cerâmicas tubulares pela técnica de centrifugal casting foi desenvolvido um equipamento de bancada. Na preparação das membranas foram estudados a influência da concentração percentual mássica de alumina na suspensão, da temperatura de sinterização dos corpos cerâmicos, da velocidade de rotação centrífuga, do pH da suspensão e do tipo de ácido utilizado. As membranas preparadas foram caracterizadas quanto a sua retração linear, retração diametral, espessura, rugosidade, morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV), porosidade aparente pelo método de Arquimedes, porosimetria por intrusão de mercúrio, resistência mecânica por teste de flexão 4 pontos, permeância hidráulica, retenção de dextrana 500 kDa e permeância a gases puros (hélio, nitrogênio, oxigênio, gás carbônico e metano). Os resultados demonstraram que a viscosidade da suspensão aumentou com o aumento da concentração de alumina. Além disso, a estrutura das membranas é dependente da concentração de alumina, da temperatura de sinterização e da velocidade de rotação. O aumento na concentração resultou em membranas mais espessas e o aumento da temperatura de sinterização reduziu a porosidade das membranas e a permeância hidráulica, indicando uma densificação da estrutura porosa da membrana. O fluxo de água, assim como a permeância hidráulica e a permeância a gases foram influenciadas pela temperatura de sinterização uma vez que, os valores foram reduzindo com o aumento da temperatura, devido a redução da porosidade. Aalteração do pH da suspensão alterou as características das suspensões e provocou a formação de uma estrutura assimétrica nas membranas, que influenciou nos demais parâmetros estudados.

The search for new technologies for treatment of liquids and gases streams is usual, and in this context the membranes separation processes arise. The development of ceramic membranes for the most diverse separation processes has gained great visibility, mainly due to its better performance in harsh environments compared to polymeric materials. Among the different techniques used to prepare tubular ceramic membranes, the centrifugal casting is interesting for obtaining very homogeneous structures. In this context, the main objective of this doctorate thesis is to prepare tubular ceramic membranes with specific structural properties, based on commercial alumina using the centrifugal casting technique, aiming its application in the separation process of aqueous solutions components and gas mixtures. Initially, the characterization of the commercial alumina CT3000SG was carried out to evaluate its properties for application in membrane preparation. Subsequently, the characterization of the dispersions prepared with different concentrations and pHs was performed in relation to viscosity, particle size analysis and dispersion stability. In order to prepare the membranes, a bench scale equipment was developed to prepare the tubular ceramic membranes using the centrifugal casting technique. In the preparation of the membranes the influence of the alumina mass concentration on the dispersion, the sintering temperature of the ceramic bodies, the centrifugal velocity rotation, the pH of dispersion and the type of acid used were studied. The prepared membranes were characterized by their linear shrinkage, diameter shrinkage thickness, roughness, morphology by scanning electron microscopy (SEM), apparent porosity by the Archimedes method, mercury intrusion porosimetry, 4-point flexural strength, hydraulic permeability, 500 kDa dextran retention and pure gas permeability (helium, nitrogen, oxygen, carbon dioxide and methane). The results demonstrated that dispersion viscosity increased with increasing alumina concentration. In addition, the membrane structure is dependent on alumina concentration, sintering temperature and rotational speed. Variation in concentration resulted in thicker membranes, increasing sintering temperature reduced membrane porosity and hydraulic permeability, indicating a densification of the porous membrane structure. Water flow, as well as hydraulic permeability and gas permeability were influenced by the sintering temperature since the values decreased as the temperature increased. The alteration of the pH of the dispersion changed the characteristics of the suspensions and the preparation of the membranes caused the formation of an asymmetric structure, which influenced the other parameters studied.