Filmes finos derivados de hexametildissiloxano e isopropanol depositados por polimerização à plasma : avaliação do processo de deposição e caracterização dos filmes obtidos

Abstract

A polimerização à plasma permite a obtenção de filmes finos compatíveis com diversos materiais e com propriedades, espessuras e composição química controladas. A possibilidade de otimizar apenas propriedades superficiais do material faz com que esta tecnologia ganhe mais espaço na ciência moderna. Além disso, uma grande variedade de componentes orgânicos e inorgânicos, mesmo em pequenas quantidades, podem ser utilizados como precursores de deposição, e é a escolha adequada destas substâncias que garante aos filmes produzidos propriedades ópticas, inibidoras de corrosão, biocompatibilidade, resistência à abrasão, entre outras. Silanos e organossilanos são atualmente os precursores mais empregados para esta técnica, em particular o Hexametildissiloxano (HMDSO), por ser volátil, atóxico e não explosivo. Ainda, pela facilidade de obtenção e por propriedades potenciais para aplicação em substituição de processos de conversão, o Isopropanol é um componente promissor para deposição de filmes polimerizados por plasma. Neste trabalho, a partir da deposição por plasma em baixa pressão, filmes finos obtidos a partir de HMDSO e Isopropanol foram caracterizados em função da variação dos parâmetros de deposição. A caracterização dos filmes foi realizada por elipsometria, espectroscopia no infravermelho e de fotoelétrons por raios-x, ângulo de contato, microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica. A avaliação das propriedades de corrosão e adesão foram observadas por ensaios de névoa salina, potencial de circuito aberto e pull-off. A taxa de deposição dos filmes de HMDSO foi cerca de até 40 vezes maior do que os filmes de Isopropanol, influenciado principalmente pela diferença na volatilidade de ambos. Filmes de HMDSO apresentaram caráter mais hidrofóbico, próximo à 90°, enquanto filmes de Isopropanol são mais hidrofílicos, 52°, devido à presença de grupos funcionais oxigenados polares. Foi possível identificar que revestimentos possuem espessuras nanométricas, formação homogênea, de baixa rugosidade e ausência de defeitos. Ao final de 24h de ensaio de névoa salina, os substratos de aço revestidos com filmes de HMDSO obtiveram menor grau de corrosão comparado a substratos fosfatizados. Já no teste de adesão os revestimentos de Isopropanol apresentaram valores médios iguais às amostras fosfatizadas. A funcionalização da superfície indicou que não só a tensão superficial interfere na adesão da tinta, mas também a estrutura química do filme. Os resultados indicam que ambos filmes tem potencial para substituição de processos como a fosfatização em escala industrial.

Plasma polymerization allows obtaining thin films compatible with various materials and properties, thickness and chemical composition controlled. The possibility to optimize only material surface properties promove this technology in the modern science. Moreover, a wide variety of organic and inorganic components, even in small amounts, can be used as deposition monomers, and is the appropriate choice of these substances which ensures to the produced films optical properties, corrosion inhibitors, biocompatibility, abrasion resistance, and others. Silanes and organosilanes are currently the most used precursors for this technique, in particular Hexamethyldisiloxane (HMDSO), for being volatile, nontoxic and non-explosive. Furthermore, for the ease obtaining and for potential properties to application in substitution of conversion processes, Isopropanol is a promising component for the deposition of plasma polymerized films. In this work, from the deposition by plasma at low-pressure, thin films obtained from HMDSO and Isopropanol were characterized as a function of the variation on deposition parameters. The films characterization was performed by ellipsometry, infrared spectroscopy, x-ray photoelectron spectroscopy, contact angle, scanning electron and atomic force microscopy. The evaluation of corrosion and adhesion properties were observed by salt spray, open circuit voltage and pull-off tests. The deposition rate of HMDSO films was up to 40 times higher than the Isopropanol films, influenced mainly by the difference in the volatility of both. HMDSO films presented more hydrophobic character, close to 90°, while Isopropanol films are more hydrophilic, 52°, due the presence of polar oxygen functional groups. It was possible to identify that the coatings have nanometric thickness, homogeneous formation, low roughness and absence of defects. At the end of 24h of salt spray, steel coated by HMDSO films obtained lower degree of corrosion compared to phosphate substrates. In adhesion test, isopropanol coatings present average values equal to the phosphatized samples. Functionalization in the surface indicated that not only the surface tension interferes in the adhesion of the paint, but also the chemical structure of the film. The results indicate that both films have the potential to replace processes such as phosphating in industrial scale.