Otimização de um método de extração para hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em água e análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas

Abstract

Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos ou HPAs são poluentes persistentes em praticamente todas as esferas ambientas, sejam elas aquáticas, terrestres ou atmosféricas. Estes compostos são composições comuns do petróleo, carvão e xisto, sendo também produzidos através da queima incompleta de matéria orgânica, e o monitoramento é fundamental devido às características prejudiciais como a carcinogenicidade de algumas espécies. A análise dos HPAs é feita majoritariamente por cromatografia gasosa com detectores de ionização por chama e espectrometria de massas, principalmente. O procedimento envolve a extração dos compostos utilizando uma técnica apropriada, como a extração líquido-líquido para matrizes aquosas, que é o objeto de investigação no presente trabalho. Pela importância de detecção e quantificação dos HPAs, este trabalho se propôs a investigar um método de extração líquido-líquido já estabelecido e avaliar as potencialidade e limitações da redução do solvente extrator. Os experimentos foram realizados utilizando diclorometano a volumes e quantidade de extrações por experimento variáveis. Os extratos finais foram analisados por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas. Os dados obtidos foram tratados estatisticamente utilizando o método One-Way ANOVA de Bonferroni e foi estudada a relação entre as áreas de pico obtidas em função dos volumes de solvente, identificando possíveis tendências. Foi observado um aumento esperado na quantidade extraída de acordo com o volume total de solvente utilizado, assim como um aumento considerável da linha de base dos cromatogramas. Além disso, os resultados também sugerem que o procedimento é otimizado quando se utilizam 3 extrações consecutivas por experimento, utilizando um maior volume de solvente.

Polycyclic Aromatic Hydrocarbons or PAHs are persistent pollutants present in all environmental spheres: aquatic, terrestrial or atmospheric. These compounds are found in petroleum, coal and shale, also produced by incomplete combustion of organic matter and its monitoring is of fundamental importance considering its health effects like carcinogenic properties of some species. PAHs analyses is usually carried out by means of gas chromatography coupled with flame ionization detector and mass spectrometry detectors. The analytical procedure involves compounds extraction using a suitable extraction technique, like liquid-liquid extraction for aqueous matrices, which is object of the present study. Considering the importance of detection and quantification of PAHs, this work proposes an investigation of a well-established method for liquid-liquid extraction and check the potentialities and limitations of extraction solvent volume reduction. The experiments were made using dichloromethane with varying total volumes and number of extractions per experiment. The final extracts were analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry detector. Data obtained were statistically treated using Bonferroni’s test in One-Way ANOVA method and the relationship between peak areas and solvent volumes was studied for identification of possible trends. It was observed an expected increase for the extracted quantity according with the total solvent volume used. It was also observed a significant increase of the base line for the chromatograms. Results also suggest that the procedure is optimized with three consecutive extractions per experiment, using a larger solvent volume in each extraction.