Determinação de ferro, níquel e cromo (VI) a partir de imagens digitais

Abstract

No presente trabalho foi desenvolvida uma metodologia analítica, baseada em imagens digitais, para a determinação de ferro e níquel em aço, couro curtido e sedimento marinho certificado e para cromo (VI) em cimento, banho químico de metais e resíduo de laboratório. Soluções coloridas foram obtidas a partir da complexação do ferro com a o-fenantrolina, níquel com a dimetilglioxima (preparada em meio amoniacal) e cromo (VI) com a difenilcarbazida. Foram preparadas curvas de calibração dos analitos ferro e níquel, cuja faixa de concentração variou de 0 a 2,5 mg L-1, já para o cromo (VI) a faixa de concentração variou do 0 a 375 μg L-1. Para a obtenção das imagens por escâner foram pipetadas alíquotas de 2 mL das soluções coloridas das amostras sobre um vidro com tampa de fundo branco posicionado sobre uma borracha preta com um recorte quadrado ao centro da mesma, (esse recorte na borracha faz com que uma porção da imagem proveniente na amostra seja adquirida pelo escâner), uma caixa internamente de cor preta cobria todo sistema. Já na obtenção das imagens pela câmera de telefone celular foi posicionado internamente a uma caixa de cor interna preta, uma célula de absorção, preenchida até ao menisco com solução colorida, posicionada atrás de uma abertura frontal nesta caixa, o sistema era iluminado internamente com uma lâmpada fluorescente branca. Para a validação da metologia aplicada comparou-se as concentrações em amostras de couro com relação a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e para amostras de aço, cimento, banho químico de metais e resíduo de laboratório em relação a espectrometria de absorção molecular no visível. Os coeficientes de determinação (R2) obtidos das curvas de calibrações para escâner e telefone celular para o ferro foram de 0,9964 e 0,9944, para o níquel foram 0,9935 e 0,9994 e para o cromo (VI) foram de 0,9975 e 0,9976, respectivamente. Os limites de detecção (L.D.s) do ferro foram 0,39 mg L-1 e 0,27 mg L-1, para o níquel foram 0,14 mg L-1 e 0,35 mg L-1 e para o cromo foram 5,93 μg L-1 e 23,3 μg L-1, respectivamente. Os resultados obtidos mediante as técnicas independentes e por imagem digitais foram concordantes entre si. Quanto ao sedimento marinho, as concentrações de ferro e níquel encontradas foram concordantes com as certificadas. Concluiu-se que o método proposto pode ser utilizado para a determinação quantitativa de ferro, níquel e cromo em diferentes matrizes.

In the present work was updated once with the analytical, based on digital images, for the determination of iron and nickel in steel, short leather and aluminum decal, certified and for chromium (VI) in cement, chemical glass and liquid bath laboratory. Colored solutions were obtained from the complexation of iron with o-phenanthroline, nickel with dimethylglyoxime (prepared in ammoniacal medium) and chromium (VI) with diphenylcarbazide. Calibration curves of the iron and nickel analytes were prepared, whose concentration range varied from 0 to 2.5 mg L-1, whereas for chromium (VI) the concentration range varied from 0 to 375 μg L- 1.To obtain the images by scanning, 2 ml aliquots of the colored sample solutions were pipetted onto a glass with a white bottom cap placed on a black rubber with a square cutout in the center of the sample (this cut in the rubber causes a portion of the image from the sample is acquired by the scanner), an internally black box covered every system. Already in obtaining the images by the cell phone camera was internally positioned to a black inner color box, an absorption cell, filled to the meniscus with colored solution, positioned behind a front opening in this box, the system was illuminated internally with a white fluorescent lamp. For the validation of the applied methodology the concentrations in leather samples were compared with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) and for samples of steel, cement, chemical bath of metals and laboratory residue in relation to spectrometry of visible molecular absorption (UV-Vis). The determination coefficients (R2) obtained from the calibration curves for scanner and cell phone for the iron were 0.9964 and 0.9944, for nickel were 0.9935 and 0.9999 and for chromium (VI) were 0.9975 and 0.9976, respectively. The limits of detection (LDs) of the iron were 0.39 mg L-1 and 0.27 mg L-1, for the nickel were 0.14 mg L-1 and 0.35 mg L-1 and for the chromium were 5.93 μg L-1 and 23.3 μg L-1, respectively. The results obtained by the independent techniques and by digital image were concordant among themselves. Regarding the marine sediment, the concentrations of iron and nickel found were in agreement with the certified ones. It was concluded that the proposed method can be used for the quantitative determination of iron, nickel and chromium in different matrices.