Validação de metodologia para determinação de cádmio e chumbo em alho

Abstract

Cádmio e chumbo são contaminantes tóxicos que se acumulam no ambiente e em seres vivos, e são classificados como agente carcinogênico e possivelmente carcinogênico, respectivamente. O monitoramento da concentração destes contaminantes em produtos destinados à alimentação humana é essencial para a preservação da segurança química dos alimentos consumidos no Brasil. A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) determina os limites de cádmio e chumbo em alho como 50 μg kg-1 e 100 μg kg-1, respectivamente. O presente trabalho visa validar uma metodologia para a análise de cádmio e chumbo em alho. Foi empregada a técnica analítica de espectrometria de absorção atômica com forno de grafite, aplicando procedimento de decomposição por via úmida em sistema aberto. Foram determinadas as seguintes figuras de mérito requeridas para a validação do método: recuperação, seletividade e efeito de matriz, parâmetros avaliados em dois níveis de concentração. Também foram determinados os limites de detecção e quantificação. Recuperações médias entre 90,1% e 100,5% foram obtidas. O método mostrou-se seletivo e foi evidenciada a ausência do efeito de matriz, indicando que o método é adequado ao uso. O limite de quantificação de cádmio foi de 10 μg kg-1 e o de chumbo foi de 40 μg kg-1 enquanto que os limites de detecção foram 0,15 μg kg-1 e 1,36 μg kg-1, respectivamente. O método foi utilizado para a análise de 10 amostras de alho comercializadas no Rio Grande do Sul e em todas as amostras os valores para chumbo foram inferiores ao limite quantificação. Quanto ao cádmio, foi possível quantificar o analito em 5 amostras. Todas as amostras apresentaram concentração inferior aos limites máximos para Cd e Pb permitidos pela ANVISA. O método validado foi comparado com metodologia oficial estabelecida pela Association of Official Analytical Chemists (AOAC), apresentando resultados que apontam que as metodologias produzem resultados equivalentes para ambos os analitos. Foi realizado um estudo comparativo de custos de análise e implantação da metodologia validada e de referência, sendo que a metodologia empregada na validação se mostrou economicamente mais adequada.

Cadmium and lead are toxic contaminants that accumulate in the environment and in living beings, and they are classified as a carcinogenic and possibly carcinogenic agent, respectively. Monitoring the concentration of these contaminants in products intended for human consumption is essential for the preservation of the chemical safety of foods consumed in Brazil. The National Agency of Sanitary Surveillance (ANVISA) determines the limits of cadmium and lead in garlic as 50 μg kg-1 and 100 μg kg-1, respectively. The present work aims to validate a methodology for the analysis of cadmium and lead in garlic. Graphite furnace atomic absorption spectrometry was applied, using wet decomposition procedure in an open system. The following analytical figures of merit were required for the validation of the method: recovery, selectivity and matrix effect, parameters evaluated at two levels of concentration. Limits of detection and quantification were also determined. Mean recoveries between 90.1% and 100.5% were obtained. The method was selective and the absence of the matrix effect was evidenced, indicating that the method is suitable for use. The limit of quantification of cadmium was 10 μg kg-1 and that of lead was 40 μg kg-1. The detection limits were 0.15 μg kg-1 and 1.36 μg kg-1 for Cd and Pb, respectively. The method was used for the analysis of 10 samples of garlic commercialized in Rio Grande do Sul, and in all cases the lead values were lower than limit of quantification. As for cadmium, it was possible to quantify the analyte in 5 samples. All the samples presented concentration below the maximum limits allowed by ANVISA for lead and cadmium. The validated method was compared with official methodology established by the Association of Official Analytical Chemists (AOAC), presenting results indicating that the methodologies produce equivalent results for both analytes. A comparative study of costs of analysis and implementation of the validated and reference methodology was carried out, and the methodology used in the validation was shown to be more economically appropriate.