Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de pesticidas organoclorados (OPCs) e bifenilas policloradas (PCBs) em leite cru

Abstract

Dados recentes de literatura têm demonstrado um aumento expressivo nas contaminações acidentais em alimentos, decorrentes de resíduos encontrados em alimentos, ou seja, pesticidas, resíduos provenientes de medicamentos veterinários, metais pesados presentes no ambiente e micotoxinas. Estes chegam nos alimentos através de ecossistemas ambientais e podem causar câncer. Devido ao alto perfil de consumo, um dos alvos é o leite, o qual pode sofrer contaminação por compostos persistentes como pesticidas organoclorados (OCPs) e bifenilas policloradas (PCBs) através de pastos, rações e produtos veterinários. Portanto existe a necessidade de monitoramento em relação a presença e quantidade destas substâncias nos alimentos que passa a ser um desafio analítico. Para detecção e quantificação destes contaminantes é necessário o desenvolvimento de técnicas analíticas que apresentem sensibilidade e especificidade adequadas. Assim, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de metodologia analítica baseado no preparo das amostras seguindo o método de QuEChERS e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em tandem (GC-MS/MS) para quantificação de OCPs e PCBs. O método de QuEChERS mostrou ser eficiente e prático na extração dos analitos, possibilitando a extração e clean-up de várias amostras ao mesmo tempo. A validação foi realizada e os parâmetros avaliados foram especificidade, linearidade, repetibilidade, recuperação, precisão intermediária, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, limite de decisão (CCα) e capacidade de detecção (CCβ), segundo 2002/657 / EC e SANCO 2009. Resultados satisfatórios foram obtidos para Aldrin, Mirex, PP-DDE, PCB101, PCB 138, PCB 153 e PCB 180. O método desenvolvido foi testado para 20 amostras reais de leite proveniente do Serviço de Inspeção Federal, e nenhum resíduo foi detectado. Com a metodologia desenvolvida e validada foi possível realizar a quantificação dos compostos de interesse em leite cru, tendo como objetivo 12 principal a utilização nas ações de controle oficial do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes (PNCRC).

Recent literature has shown a significant increase in accidental contamination in food, resulting from residues such as pesticides, residues from veterinary drugs, heavy metals present in the environment and mycotoxins. These arrive in food through environmental ecosystems and can cause cancer. Due to the high consumption profile, one of the targets is milk, which can be contaminated by persistent compounds such as OCPs (organochlorine pesticides) and PCBs (polychlorinated biphenyls) through pasture, feed and veterinary products. Therefore, there is a need to monitor the presence and quantity of these substances in food, which becomes an analytical challenge. For the detection and quantification of these contaminants it is necessary to develop analytical techniques that have adequate sensitivity and specificicity. Thus, the objective of this work was the development and validation of an analytical methodology based on gas chromatography coupled to tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) for quantification of OCPs and PCBs with sample preparation following the QuEChERS method. The QuEChERS method showed to be efficient and practical in the extraction of the analytes, allowing the extraction and clean-up of several samples at the same time. The validation was performed and the parameters evaluated were specificity, linearity, repeatability, recovery, intermediate precision, accuracy, detection limit, limit of quantification and limit of decision (CCα) according to 2002/657 / EC and SANCO 2009. Satisfactory results were obtained for Aldrin, Mirex, PP-DDE, PCB101, PCB 138, PCB 153 and PCB 180. The developed method was tested for 20 actual samples of milk from the Federal Inspection Service, and no residue was detected. With the methodology developed and validated, it was possible to quantify the compounds 14 of interest in raw milk, with the main objective being the use in official control measures of the National Plan for the Control of Residues and Contaminants (PNCRC).