Validação de método analítico para a determinação de mercúrio total em águas empregando a análise direta por decomposição térmica, amalgamação e quantificação por espectrometria de absorção atômica

Abstract

O mercúrio é um elemento químico de alta toxicidade, capaz de se acumular no meio ambiente e nos seres vivos. Os níveis de concentração de mercúrio total na água potável são controlados de acordo com a legislação vigente, afim de evitar danos a saúde humana. O objetivo deste trabalho é a validação de um novo método analítico para a determinação de mercúrio total em águas, através da técnica de decomposição térmica, amalgamação e quantificação por espectrometria de absorção atômica. A principal vantagem da implementação deste novo método é a análise direta da amostra, eliminando a etapa de preparo (decomposição) das mesmas, possibilitando, também, a automação do processo e o aumento da frequência analítica. Além disso, há a redução da quantidade de resíduos gerados, quando comparado à técnica de absorção atômica por geração de vapor frio, anteriormente aplicada no laboratório, reduzindo o impacto ambiental e o custo com tratamento de resíduos. Os parâmetros avaliados durante o estudo de validação foram a seletividade, a linearidade, a faixa de trabalho, a sensibilidade, os limites de detecção e quantificação, a exatidão, a precisão e a robustez. A faixa linear de trabalho foi de 0,0145 a 1,00 ng de Hg total, apresentando coeficiente de determinação(r2) de 0,9997. A influência da matriz sobre o sinal analítico do Hg foi avaliada estatisticamente pelos testes F e t-Student, indicando que o método é seletivo. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,009 e 0,029 μg L-1, respectivamente, mostrando-se adequados para atender os limites estabelecidos pela legislação brasileira para Hg. O método demonstrou boa exatidão, com recuperação do analito entre 96,2 e 104,4%, e precisão, com coeficientes de variação inferiores a 3,7% nos ensaios de repetibilidade e precisão intermediária. Por fim, a robustez do método foi comprovada, apresentando desvio-padrão inferior ao da precisão intermediária.

Mercury is a chemical element of high toxicity, capable of accumulating in the environment and in living beings. The concentration levels of total mercury in drinking water are controlled according to the current legislation in order to avoid damages to human health. The objective of this work is the validation of a new analytical method for the determination of total mercury in water, through the thermal decomposition, amalgamation and quantification by atomic absorption spectrometry technique. The main advantage of implementing this method is the direct analysis of samples, eliminating the sample decomposition, allowing the process automation and increasing the analytical frequency. In addition, there is a reduction in the waste generated, when compared to the technique of atomic absorption spectrometry by cold vapor generation, previously used in the laboratory, reducing the environmental impact and the cost with waste treatment. The parameters evaluated during the validation study were selectivity, linearity, working range, sensitivity, limits of detection and quantification, accuracy, precision and robustness. The linear working range was 0.0145 - 1,00 ng of total Hg, presenting determination coefficient (r2) equivalent to 0.9997. The influence of the matrix over the Hg analytical signal was evaluated statistically by the F and t-Student tests, indicating that the method is selective. The limits of detection and quantification obtained were 0.009 and 0.029 μg L-1, respectively, which are in agreement with the limits established by Brazilian legislation for Hg. The method showed good accuracy, with analyte recovery between 96.2 and 104.4%, and precision, with coefficients of variation lower than 3.7% in the repeatability and intermediate precision tests. Finally, the robustness of the method was proven, with a lower standard deviation than the intermediate precision.