Efeito da incorporação de dióxido de zircônio nanoestruturado em uma resina adesiva experimental

Abstract

O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da incorporação de dióxido de zircônio (ZrO2) em uma resina adesiva experimental. As partículas de ZrO2 foram caracterizadas por Difração de Raio-X, espectroscopia Micro Raman e o método Brunauer-Emmett-Teller (BET). Uma resina base foi formulada com 50% BisGMA, 25% TEGDMA e 25% HEMA e um sistema fotoiniciador. O ZrO2 foi incorporado nas concentrações 0%, 0,5%, 1%, 4,8% e 9,1% peso. Três amostras (n=3) de 3μl cada foram avaliadas quanto ao grau de conversão utilizando espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) com um dispositivo de reflectância total atenuada. A radiopacidade (n=5) foi avaliada de acordo com a ISO 4049, com um sistema digital com placas de fósforo. A degradação em solvente (n=5) foi analisada por meio da microdureza Knoop (15g por 10s) dos espécimes antes e depois da imersão em etanol absoluto por 4h. A resistência de união à microtração foi avaliada em 24h e 1 ano em uma máquina universal de ensaios (EMIC). Doze dentes por grupo (n=12) foram avaliados. Para a avaliação da interface por espectroscopia Raman foram confeccionadas restaurações em dentina bovina, e depois realizada a análise da camada híbrida A deposição mineral na interface adesiva foi avaliada por espectroscopia Raman antes e após 14 dias de imersão em SBF. A difração de raio-X mostrou as fases monoclínica e tetragonal no pó de ZrO2. A área de superfície foi 37,41 m2/g e o espectro Raman mostrou grupos típicos de ZrO2. O acréscimo de ZrO2 não influenciou a radiopacidade. As amostras com 4,8% e 9,1% tiveram aumento na dureza inicial e maior degradação em solvente (p<0,05). O grau de conversão aumentou significativamente no grupo com adição de 1% ZrO2 (p<0,05). Na análise da interface foi possível verificar a penetração da resina adesiva e da zircônia na camada híbrida. A resistência de união não foi influenciada em 24h e 1 ano para os grupos avaliados. Após 1 ano, houve redução nos valores de resistência de união (p<0,05). Os grupos com adição de 4,8% e 9,1% ZrO2 promoveram deposição mineral na interface adesiva. Conclui-se que a adição de ZrO2 em até 1% melhorou as propriedades de uma resina adesiva experimental.

The aim of this study was to evaluate the influence of the incorporation of zirconium dioxide (ZrO2) in an experimental adhesive resin. ZrO2 particles were characterized by X-Ray diffraction (DRX), Micro-Raman spectroscopy and Brunauer–Emmett–Teller (BET) method. A base resin was formulated with 50% BisGMA, 25% TEGDMA, 25% HEMA and a photoinitiator system. The ZrO2 was incorporated at concentrations of 0%, 0,5%, 1%, 4,8% and 9,1% by weight. Three samples (n = 3) of 3μl each one were assessed for degree of conversion using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) with an attenuated total reflectance device. The radiopacity (n = 5) was evaluated according to ISO 4049 with a digital system using phosphor plates. The degradation in solvent (n = 5) was analyzed measuring knoop microhardness (15 g for 10 sec) of the specimens before and after immersion for 4 hours in absolute ethanol. Microtensile bond strength was evaluated in 24 hours and 1 year in a testing machine Twelve teeth per group (n = 12) were evaluated. For the analysis of the interface by Raman spectroscopy restaurations in bovine dentin were made, and the hybrid layer was assessed. Mineral deposition at the adhesive interface was evaluated by Raman spectroscopy both before and after 14 days of immersion in SBF. DRX showed monoclinic and tetragonal phases of ZrO2, the surface area was 37.41 m2/g and Raman spectrum showed typical groups of ZrO2. The addition of ZrO2 did not influenced radiopacity. Groups with 4,8% and 9,1% ZrO2 showed higher initial hardness and increased solvent degradation (p<0.05). The degree of conversion was significantly increased in the group with addition of 1% ZrO2 (p<0.05). In the analysis of the interface was possible to verify the penetration of adhesive resin in the hybrid layer. The bond strength was not affected in 24 hours and 1 year for the evaluated groups. After 1 year, there was a reduction in microtensile bond strength values (p <0.05). Groups with addition of 4,8% and 9,1% ZrO2 promoted mineral deposition at the adhesive interface. It can be concluded that the addition of ZrO2 can improve the properties of an experimental adhesive resin.