Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de cloretos em biodiesel por titulação potenciométrica

Abstract

Pioneiro no uso de biocombustíveis, o Brasil está entre os maiores produtores e consumidores de biodiesel do mundo. Para a comercialização de um produto de qualidade, uma série de especificações físico-químicas, estabelecidas pela ANP e contidas no Regulamento Técnico nº 3/2014, devem ser atendidas, como por exemplo, a concentração de íons como enxofre, sódio, potássio, cálcio, magnésio e fósforo. No entanto, a concentração de cloretos no biodiesel ainda não é considerada um parâmetro de qualidade na sua especificação. Sua determinação é de grande importância, visto que este ânion pode estar presente tanto na matéria-prima quanto ser inserido por meio da etapa de lavagem durante o processo de produção do biocombustível. Com isso, podem ocorrer problemas como a corrosão do tanque de combustível e do sistema de injeção de veículos. Neste contexto, foi proposta uma metodologia analítica para a determinação de íons cloreto em amostras de biodiesel por meio da titulação potenciométrica, posteriormente à uma etapa de extração líquido-líquido assistida por ultrassom. Esta metodologia foi avaliada por meio de parâmetros de validação como repetibilidade, precisão intermediária e exatidão, bem como investigou-se a menor quantidade de analito detectável pelo método. Por fim, comparou-se com os resultados obtidos por titulometria de precipitação clássica (método de Mohr) e avaliou-se os efeitos da adição de ácido nítrico anteriormente à etapa de determinação do analito. Os ensaios de validação apresentaram resultados satisfatórios, com coeficientes de variação adequados, recuperações quantitativas e similares aos dos encontrados no método de Mohr. Os resultados obtidos nos testes de adição de HNO3 indicaram uma diferença estatística significante (p<0,05) entre as médias dos percentuais de recuperação do método modificado (com adição de ácido) e do método não modificado, em um nível de confiança de 95%.