Fibras nanoestruturadas de titanato de bário e estrôncio : Síntese por electrospinning e caracterização microestrutural

Abstract

Este trabalho investigou a obtenção e caracterização de micro e nanofibras de titanato de bário estrôncio pela técnica de fiação eletrostática, também conhecida como electrospinning. Foram utilizados como precursores o acetato de bário, o acetato de estrôncio e o propóxido de titânio. As soluções foram preparadas com o veículo orgânico polivinilpirrolidona (PVP). Foram investigadas soluções com diferentes composições de Ba1-xSrxTiO3 com x variando entre: 0≤x≤0,25. As soluções produzidas foram avaliadas quanto à sua viscosidade, condutividade, sendo estes parâmetros da solução precursora. Quanto aos parâmetros de processamento, a capacidade e qualidade da fiação foram avaliadas frente a voltagem aplicada para a produção das fibras, sendo observados indícios como: diâmetro das fibras produzidas, presença de jatos secundários e quantidade de fibras produzidas. As fibras produzidas foram submetidas à análises termogravimétrica, para definição da temperatura de do tratamento térmico. Este foi realizado com taxa de aquecimento de 5°C/min e dois patamares distintos, o primeiro à 350°C de temperatura durante 30 minutos e o segundo à 800°C, 900°C, 1000°C, 1100°C e 1200°C durante 60 minutos e 1000°C por 4 horas. As fibras tratadas termicamente foram caracterizadas morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura, analisadas quanto a fases cristalinas por difração de raios X, os tamanhos de cristalito foram avaliados por duas técnicas: difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. A caracterização piezoelétrica, foi realizada pela técnica de correntes termoestimuladas. Para esta caracterização foram produzidas amostras de compósito com matriz polimérica. O compósito foi preparado com Nylon e as fibras produzidas via electrospinning tratadas termicamente. A solução contendo 4,5 mL de PVP foi a que apresentou melhores resultados para a fiação. Entre as voltagens de fiação testadas, a de 4 kV apresentou melhor rendimento e distribuição de tamanho homogênea. Após o tratamento térmico, as fibras apresentaram diâmetros médios de 0,4 a 0,65 μm dependendo da composição analisada. Foram estudados sistemas de composição de Ba1-xSrxTiO3 com x variando entre: 0≤x≤0,25. Onde foi observada a estrutura tetragonal pretendida, entretanto a fase BaCO3 foi identificada. Os cristalitos identificados medem por volta de 16,4 nm e 60,4 nm variado com a composição analisada e com a temperatura de tratamento térmico.

This work objective was to produce and characterize Barium Strontium Titanate micro and nanofibers obtained by electrospinning. Barium Acetate, Strontinum Acetate and Titanium Propoxyde were used as precursors to obtain the fibers. Mixtures where prepared using polyvinylpyrrolidone (PVP) as polymeric vehicle. Solutions with different compositions where prepared varying the Barium/Strontium relationship (Ba1-xSrxTiO3 with 0≤x≤0.25). Viscosity and conductivity of the mixtures where tested to evaluate the potential of the solution to produce fibers. The applied voltage was tested to establish the optimum parameters for fiber production, considering the fibers diameters, the secondary jets and the amount of fibers produced. TGA analysis was done to establish a better heat treatment cycle. The heat treatment was executed in two steps: initially a temperature increase of 5°C/min to reach 350°C remaining on this temperature for 30 minutes (first step) was completed. Then the sample was heated up to 800, 900, 1000, 1100 or 1200°C for 60 minutes or, 1000°C for 4 hours (second step). The heat treated fibers where characterized by their morphology using Scanning Electonic Mycroscopy (SEM), the crystalline phases were identified by X-Ray Diffraction, the crystallite diameter was measured by two techniques: X-ray Diffraction (XRD) and Transmition Electronic Microscopy (TEM). Piezoelectric properties where measured by Thermo Stimulated Current (TSC). To prepare the samples for this technique, the fibers where mixed with Nylon to enable the test procedure. The solution containing 4.5 ml of PVP was the one who presented the best results. From the tested voltages, samples produced with 4kV presented a better productivity and homogeneous size distribution. After heat treatment, the mean diameter varies from 0.4 to 0.65 μm, depending on the solution composition. Compositions of Ba1-xSrxTiO3 where tested with 0≤x≤0,25. The objective tetragonal strutucture was observed however along with BaCO3. The crystallites produced have diamenters from 16.4nm to 60,4nm depending on the composition and the heat treatment temperature.