Avaliação de parâmetros do processo de anodização na obtenção de nanotubos de óxido de titânio (TiO2)

Abstract

Processos envolvendo reações fotocatalíticas vêm sendo amplamente estudados em áreas diversas, principalmente de caráter ambiental e energético, visto que apresentam soluções econômica e tecnologicamente viáveis para problemas centrais em nível mundial. Dentre os materiais utilizados nestas aplicações encontra-se o dióxido de titânio (TiO2), que devido às suas características físicas, químicas e também de custo, toma frente como um dos materiais mais estudados. O TiO2 pode ser sintetizado por diferentes métodos, sendo que a anodização proporciona um controle refinado de sua morfologia, adequando assim a estrutura formada a qualquer que seja a sua aplicação. Através do processo de anodização, quando em presença de íons F-, uma estrutura tubular nanométrica pode ser obtida, promovendo assim o desenvolvimento de materiais que apresentem alta atividade fotocatálitica associada a avanços devido a características superficiais específicas. Ao longo dos últimos anos, o avanço nos processos obtenção de TiO2 nanoestruturado via anodização levou a utilização de eletrólitos menos agressivos e com maior eficiência na síntese deste material com base em soluções orgânicas contendo sais de flúor e quantidades variadas de água. Nesse contexto, este trabalho visa a avaliação da influência de diferentes parâmetros (pré-tratamento, quantidade de sais de flúor e água presentes no eletrólito e tensão aplicada no processo) sobre morfologia dos nanotubos de TiO2 sintetizados em meios orgânicos através da anodização de chapas de titânio comercialmente puro. Foi realizada a caracterização morfológica quantitativa da estrutura nanotubular obtida a partir de análises de imagens via microscopia eletrônica de varredura. Uma avaliação qualitativa de características como aderência dos filmes e formação de “nanograss” através da aplicação do método estatístico proposto por Taguchi para o planejamento experimental visando a análise de resultados, assim como o estudo estrutural do óxido cristalino após tratamento térmico por difração de Raios-X (DRX). Os resultados indicaram a forte influencia dos parâmetros estudados sobre a morfologia da estrutura produzida, como a influência da tensão aplicada e concentração de fluoreto nos diâmetros dos tubos, do volume de H2O na aderência do filme de óxido e comprimento dos tubos e do pré-tratamento superficial na presença de nanograss. Foi constatada também a eficácia do método estatístico aplicado para a avaliação do efeito destes parâmetros.

Processes involving photocatalytic reactions have been widely studied on distinct fields, mainly with an environmental or energetic appeal being that they present economic and technological solutions for central issues of the current world situation. Among the materials employed on these applications is the titanium dioxide (TiO2), which due to its physical, chemical and cost characteristics, appear as a leader on the photocatalytic research effort. The TiO2 may be synthesized through different methods, being that anodization provides a precise control over its morphology, adapting then the structure produced to any sort of applications. By the anodization process in F- containing electrolytes, a nanometric tubular structure can be obtained, so promoting the development of materials with high photocatalytic performance associated with improvements related to specific superficial characteristics. In the last years the advance on the process used to produce nanostructurated TiO2 by anodization led to the use of less aggressive and more efficient organic based electrolytes containing variable amounts of water and fluoride compounds on this material synthesis. From this concept, this study aimed to evaluate the influence of different factors (substrate roughness, fluoride and water content in the electrolyte and applied voltage) on the morphology of the TiO2 nanotubes produced in organic media by anodization of pure titanium plates. A morphological quantitative characterization of the nanostructures was performed analyzing images obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM). A qualitative evaluation of characteristics such as film adhesion and “nanograss” presence on the oxide by the application of the Taguchi statistical method of results analysis and also X-Ray diffraction (XRD) structural study on the crystalline structure after heat treatment employed. The results indicated the strong influence of the varied factors on the obtained morphology as the applied voltage and fluoride content on the diameters of the tubes, the H2O content on the oxide film adherence and tubes length well as the surface pre treatment on the nanograss presence. It was observed the effectiveness of the statistical method used in order to evaluate the effect of such parameters.